一种基于微滤

 2021-04-11  253人浏览  鱼爪网

本申请涉及速溶茶制备技术领域,更具体地说,它涉及一种基于微滤、反渗透技术的速溶茶制备工艺。

背景技术:

中国茶文化源远流长,有着五千多年的历史,茶叶中含有茶多酚、粗蛋白、多种氨基酸以及纤维素等多种有益成分,对人体具有较好的保健功能。随着人们生活节奏的加快,传统的饮茶方式不太适应快节奏的生活方式,而速溶茶具有冲泡简单、携带方便等特点迅速受到年轻人的喜爱。速溶茶是茶叶经过提取、过滤、干燥、包装等一系列工艺制成,但随着现代工业的飞速发展,大气和土壤污染严重,这使得茶叶中的重金属如铅、铬、砷等的含量相较以前也大幅度增加,人们在饮用重金属含量较高的茶叶制成的速溶茶后,这些有害重金属元素会在身体逐渐积累,对人们的身体健康造成危害。

针对上述问题,申请公布号为cn104642614a的中国专利公布了一种降低速溶茶中包括砷、铅在内的重金属离子的方法,茶叶进行提取、离心、过滤、浓缩等工艺制备成质量浓度为5-15%的浓缩液,将浓缩液通过装填lx-8大孔吸附树脂的树脂柱吸附茶多酚,再将其过柱液通过装填螯合树脂lsa-100的树脂柱吸附砷、铅等重金属离子,收集lx-8树脂的洗脱液和lsa-100树脂的过柱液,混合均匀,再进行浓缩、干燥就可以制备得到重金属含量较低的速溶茶粉。

针对上述一种降低速溶茶中包括砷、铅在内的重金属离子的方法,发明人认为树脂柱对重金属的吸附效率和能力较低,速溶茶中金属离子的去除率较低。

技术实现要素:

为了降低速溶茶中重金属离子的含量,本申请提供一种基于微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺

第一方面,本申请提供一种微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺,采用如下的技术方案

一种微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺,包括以下步骤:

1)将茶叶经过浸泡、提取、离心、粗过滤后得到茶汤原液a;

2)将茶汤原液a经微滤膜过滤后得到茶汤澄清液b;

3)将茶汤澄清液b经反渗透膜浓缩后得到茶汤浓缩液c;

4)将茶汤浓缩液c经电渗析膜组去除重金属离子后得到茶汤浓缩液d;

5)将茶汤浓缩液d干燥,即得。

通过采用上述技术方案,由于采用微滤膜对茶汤原液a进行过滤,去除茶汤原液a中的大分子颗粒杂质,进而提高茶汤原液a中有效成分的质量分数,减少制得的速溶茶中出现沉淀物的几率;然后茶汤澄清液b在经过反渗透膜进一步去所包含的水分,提高茶汤浓缩液c中有效成分的含量,此外相较于热源式浓缩工艺,反渗透工艺的工作温度较低,不会对速溶茶中的有益成分造成破坏;然后通过电渗析膜组对茶汤浓缩液c中的有害重金属进行去除,减少茶汤浓缩液d中重金属的含量,最终使得由茶汤浓缩液d干燥得到的速溶茶具有重金属含量低、饮用安全性较好的效果。

优选的,所述电渗析膜组包括两个极液室,两个极液室内分别设有阳极电极板和阴极电极板,两个极液室之间设有若干组膜对a,每组膜对a由阳离子交换膜和阴离子交换膜组成,相邻阴、阳离子交换膜之间间隔有隔板,相邻阴、阳离子交换膜之间形成有若干料液室和接收室,极液室内循环有极液,料液室内循环有茶汤浓缩液c,接收室内循环有接收液。

通过采用上述技术方案,茶汤浓缩液c在料液室内循环时,茶汤浓缩液c中的氟离子、硝酸根等有害阴离子在电场力的作用下朝向阳极电极板迁移,并透过阴离子交换膜进入接收室内,同时茶汤浓缩液c中的钠、钾离子以及部分重金属离子在电场力的作用下朝向阴极电极板迁移,透过阳离子交换膜进入接受室内,并与氟离子、硝酸根结合,维持电渗析膜组中的电荷平衡,由此可以去除茶汤浓缩液c中的有害阴离子,制备出的速溶茶的饮用安全性较好。

优选的,所述接收液包括氯化钠溶液和吸附剂,所述吸附剂为聚合硫酸铁、壳聚糖、活性氧化铝中的至少一种,所述吸附剂为聚合硫酸铁、壳聚糖、活性氧化铝按质量比(2-3):(1-2):(0.5-1.5)组成。

通过采用上述技术方案,氟离子的离子半径较小,更加容易发生自由扩散,当料液室内的氟离子浓度小于接收液中的氟离子浓度时,氟离子在浓度差的作用下克服电场力透过阴、阳离子膜重新迁移至料液室内,硫酸铁、壳聚糖、活性氧化铝可以与氟离子形成配位体,配位体的离子半径较大,空间位阻大,不容易发生迁移,由此可以维持料液室内茶汤浓缩液c中较低的氟离子含量。

优选的,所述接收液内还添加有络合剂,所述络合剂为氨基多羧酸、氨基酸、磷酸盐中的至少一种,所述络合剂为氨基多羧酸、氨基酸、磷酸盐质量比为(2-5):(1-3):(1-2)组成。

通过采用上述技术方案,料液中的钙、镁、锌等离子在电场力的作用下迁移至接收液中,接收液中的氨基多羧酸、氨基酸、磷酸盐可以与钙、镁、锌等离子进行络合,减少钙、镁、锌等离子的反迁移,降低料液中钙、镁、锌等离子的含量,使茶汤浓缩液c的硬度下降,所制备的速溶茶具有更好的口感,由于采用离子迁移的方式将钙、镁、锌等离子进行去除,络合剂与茶汤浓缩液c不直接接触,不会对茶汤浓缩液c中的有益成分造成破坏,保留了速溶茶的原始风味。

优选的,所述步骤4)中还包括双极膜电渗析膜组,所述双极膜膜组包括两个极液室,两个极液室之间设有若干组膜对b,每组膜对b由阳离子交换膜、阴离子交换膜和双极膜依次组成,阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜之间设有隔板,相邻膜对b也用隔板隔开,相邻阴离子交换膜、双极膜和阳离子交换膜之间形成有若干料液室、酸液室和碱液室,相邻阴、阳离子膜之间为料液室,相邻阴离子交换膜和双极膜之间为碱液室,相邻阳离子交换膜和双极膜之间为酸液室,料液室内循环有茶汤浓缩液c,极液室内循环有极液。

通过采用上述技术方案,茶汤浓缩液c中剩余的hg、as、pb、cu、cr、cd等重金属离子在电场力的作用下继续迁移进入碱液室中,进一步减少茶汤浓缩液c中的重金属含量。

优选的,所述膜对b中相邻阴离子交换膜与双极膜之间还设有中间膜,中间膜与阴离子交换膜、双极膜之间设有隔板,相邻中间膜与双极膜之间为中间室,所述中间室内循环有氯化钠溶液。

通过采用上述技术方案,中间液室可以在酸室与料液室之间形成阳离子阻挡层,降低hg、as、pb、cu、cr、cd等重金属离子在穿过双极膜后经阴离子交换膜重新迁移至料液室内的概率,进一步降低茶汤浓缩液c中的重金属含量。

优选的,所述碱液室内循环氯化钠溶液,所述氯化钠溶液中添加有配位剂,所述配位剂为二硫代氨基甲酸盐、聚丙烯酰胺、次磷酸钠、聚乙烯亚胺基黄原酸钠、三聚硫氰酸钠、γ-聚谷氨酸钠中的至少一种,所述配位剂为二硫代氨基甲酸盐、聚丙烯酰胺、次磷酸钠、聚乙烯亚胺基黄原酸钠、三聚硫氰酸钠、γ-聚谷氨酸钠按质量比为(1-2):(0.5-1.5):(0.5-1.5):(0.1-0.5):(0.5-1):(0.2-0.5)组成。

通过采用上述技术方案,二硫代氨基甲酸盐、聚丙烯酰胺、次磷酸钠、聚乙烯亚胺基黄原酸钠、三聚硫氰酸钠、γ-聚谷氨酸钠与部分hg、as、pb、cu、cr、cd等重金属离子形成稳定的交联网状螯合物,另一部分的hg、as、pb、cu、cr、cd等重金属离子与双极膜解离出的氢氧根相结合,形成颗粒细度极小的重金属氢氧化物,同时在碱液不断的循环下不会沉积在双极膜或阳离子交换膜上,在去除重金属离子的同时保证双极膜电渗析膜组的正常运行,经过配合和结合后的hg、as、pb、cu、cr、cd等重金属离子的反迁移量大大减少,进一步提高制得的速溶茶中的重金属含量。

优选的,所述γ-聚谷氨酸钠经过交联改性处理。

通过采用上述技术方案,聚谷氨酸钠经过交联改性后形成聚合大分子物质,γ-聚谷氨酸钠分子链上的-coo-反应活性基团的捕捉面积增大,并且在一定程度上增加碱液的体系粘度,对重金属离子的吸附和结合能力提高,进一步提高双极膜电渗析膜组对茶汤浓缩液c重金属离子的去除能力,降低茶汤浓缩液c中的重金属含量。

优选的,所述步骤2)中微滤膜为聚烯烃类、聚砜类、纤维素脂类、含氟材料类、聚碳酸酯类中的一种。

通过采用上述技术方案,微滤膜能够截留(0.1-1)微米之间的颗粒,可以将茶汤原液a中的悬浮物、细菌以及大分子胶体物质进行滤除,获得的茶汤原液a清澈透亮,没有沉淀物;聚烯烃类、聚砜类、纤维素脂类、含氟材料类、聚碳酸酯类的微滤膜化学稳定性较高,使用寿命较长,工艺稳定性较好。

优选的,所述步骤3)中反渗透膜为醋酸纤维素类、聚酰胺类、复合膜类中的一种。

通过采用上述技术方案,反渗透膜能截留溶解盐和分子量大于100的有机分子,并使水分子通过,可以将茶汤浓缩液c中的水分去除,提高茶汤浓缩液c中有效含量的质量分数,此过程采用压力差作为水分子脱离的动力,可以保留速溶茶的原始风味,避免茶汤浓缩液c中的有益成分在长时间的高温环境下遭受破坏,此外醋酸纤维素类、聚酰胺类、复合膜类的反渗透膜具有较好的化学稳定性,还具有较高的机械强度和使用寿命。

综上所述,本申请具有以下有益效果:

1、由于本申请采用微滤-反渗透-电渗析工艺联用,先将茶汤原液a中的大分子颗粒和胶体滤除,然后通过电渗析膜组对茶汤浓缩液c中的重金属离子进行去除,使制得的速溶茶获得了饮用安全性好效果。

2、本申请中采用电渗析-双极膜电渗析联用,进一步提高茶汤浓缩液c中重金属离子的去除率,制得的速溶茶的重金属含量低。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

本申请提供的一种基于微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺,包括以下步骤:

1)将茶叶经过浸泡、提取、离心、粗过滤后得到茶汤原液a;

2)将茶汤原液a经微滤膜过滤后得到茶汤澄清液b;

3)将茶汤澄清液b经反渗透膜浓缩后得到茶汤浓缩液c;

4)将茶汤浓缩液c经电渗析膜组分离,去除重金属离子后得到茶汤浓缩液d;

5)将茶汤浓缩液d干燥,即得。

优选的,步骤1)中将茶叶经过浸泡、提取、离心、粗过滤后得到茶汤原液a是将茶叶在沸水中提取(3-5)次,然后用蝶式离心机以5000-8000r/min的转速下离心5-15min后经500目的聚丙烯滤布过滤得到茶汤原液a,茶汤原液a存放至储罐a中。进一步优选的,步骤1)中将茶叶经过浸泡、提取、离心、粗过滤后得到茶汤原液a是将茶叶在沸水中提取3次,然后以6500r/min的转速下离心10min。

优选的,步骤2)中将茶汤原液a经微滤膜过滤后得到茶汤澄清液b是控制储罐a中的茶汤原液a的温度范围为1-45℃,工作ph值范围为2-11,然后用增压泵将茶汤原液a送入微滤设备内,调节初始流量为0.1-0.15t/h,进水压力0.2mpa-0.5mpa,其中,过滤液排放,茶汤原液a在储罐a和微滤设备内循环后得到茶汤澄清液b,茶汤澄清液b存放至储罐b中。进一步优选的,进水压力为0.3mpa-0.4mpa。进一步优选的,过滤液中分子量大于5万的杂质重新进入蝶式离心机分离,上清液输送至储罐a中。

优选的,步骤3)中将茶汤澄清液b经反渗透膜浓缩后得到的茶汤浓缩液c是将茶汤澄清液b用高压泵送入反渗透设备内,调节初始流量为3-6t/h,进水压力0.55mpa-0.8mpa,其中,过滤液排放,茶汤澄清液b在储罐b和反渗透设备内循环后得到茶汤浓缩液c,茶汤浓缩液c存放至储罐c中。

进一步优选的,步骤2)中微滤设备中的微滤膜为聚烯烃类、聚砜类、纤维素脂类、含氟材料类、聚碳酸酯类中的一种。进一步优选的,步骤2)中微滤设备中的微滤膜为聚烯烃类中空纤维膜。进一步优选的,微滤膜的孔径为0.1-1μm。

优选的,步骤3)中反渗透设备中的反渗透膜为醋酸纤维素类、聚酰胺类、复合膜类中的一种。进一步优选的,步骤3)中反渗透设备中的反渗透膜为聚酰胺类。进一步优选的,步骤3)中反渗透设备中的反渗透膜为芳香族聚酰胺类。进一步优选的,反渗透膜的水透过量为22.7-41.6m3/d。进一步优选的,反渗透膜的水透过量为37.9m3/d。进一步优选的,反渗透膜为均相膜。

进一步优选的,本申请的微滤设备的操作方式包括如下说明:

(一)微滤设备正常运行操作说明

1)打开进液阀、回流阀、过滤液出口阀,开启增压泵;

2)观察出水流量计,调节回流阀使初始流量为0.1-0.15t/h,进水压力0.2mpa-0.5mpa,运行过程中随着茶汤原液a中的水分减小,出水流量也会适当减小,此时不能关小回流阀来增大出水流量;

3)运行完毕后打开放料口排出微滤设备内的剩余茶汤原液a;

(二)微滤设备清洗操作说明

1、外压式清洗步骤

1)在水洗箱内灌满洁净的清水,关闭进液阀、放料阀、化学清洗回流阀、回流阀、过滤液出口阀、反冲洗进口阀;

2)打开进清洗液阀、水洗箱出口阀、排污阀,打开清洗泵进行外压式清洗,清洗时间为3-10min,以排污口出水清澈为准。

2、化学清洗步骤

1)在化学清洗箱内配好清洗药剂,关闭进液阀、放料阀、排污阀、回流阀、过滤液出口阀、反冲洗进口阀;

2)打开清洗箱出口阀、进清洗液阀、化学清洗液回流阀,然后打开清洗泵进行化学循环清洗,循环时间为30-60min,由于清洗剂在内循环过程中会升温,应停止清洗泵15min等待化学清洗液降温至40℃以下,在进行清洗,累计内循环30-60min即可,此外还可使化学清洗药剂浸泡微滤设备12h。

3)化学药剂的配制,2-5%的氢氧化溶液用于清洗微滤膜的有机物污染;0.5-2%的盐酸溶液用于清洗微滤膜的无机盐沉淀物污染(钙镁等不溶沉淀物)。

3、水反冲洗

1)在水洗箱内灌满去离子水或ro产出水,关闭进液阀、进清洗液阀、放料口、化学清洗液回流阀、回流阀、过滤液出口阀;

2)打开清洗箱出口阀、排污阀,开启反冲洗进口阀1/5-1/4的程度或也可暂时全关闭,然后开启清洗泵后,缓慢打开反冲洗进口阀并同时观察压力表,控制进水压力为0.15-0.2mpa左右,清洗时间为3-10min,以排污口出水清澈为准,此外需要注意的是,反冲洗进水压力要小于0.23mpa。

(三)反渗透设备正常运行操作说明

1)打开进液阀、调节阀、清水透过阀;

2)开启高压泵,观察进水压力表a、压力表b、纯水流量计、浓水流量计,在缓慢关闭调节阀,使纯水流量计的初始流量在3-6t/h,并注意压力表a的压力范围在0.55-0.8mpa。

(四)反渗透膜设备清洗说明

微滤和反渗透浓缩设备每批次生产运行完停用后,必须进行必要的清洗。

1、物理清洗

1)关闭所有阀门,在清洗水箱内加满净水,然后打开清洗液进口阀、水清洗排污阀、化学清洗液回流阀;

2)开启清洗泵,大流量循环5-10min后,以出水干净程度为准,在关闭清洗泵,关闭所有阀门后排掉清洗液,等待下次运行。

清洗完成后反渗透膜和微滤膜均湿态保存,严禁失水。

2、化学清洗

2.1、清洗说明

反渗透膜组在出现以下情况后进行化学清洗:a、压力恒定条件下,初始产水量相较上次物理清洗后减少20%;b、初始流量恒定条件下,初始压力相较上次清洗后增加20%以及反渗透设备停用超过10d以上;c、系统运行压力明显增加;d、反渗透设备持续运行时间5d以上。

2.2、清洗液选择及清洗液配方

清洗液1:柠檬酸0.02%溶液,用氢氧化铵调节ph=4.0,使用温度小于40℃。

清洗液2:sttp三聚磷酸钠和na-edta混合溶液(sttp三聚磷酸钠含量0.0197%,na-edta含量0.00817%),用硫酸或盐酸缓慢调节ph=10.0,使用温度小于40℃。

清洗液3:sttp三聚磷酸钠和na-ddbs混合溶液(sttp三聚磷酸钠含量0.0199%,na-ddbs含量0.00258%),用硫酸或盐酸缓慢调节ph=10.0,使用温度小于40℃。

清洗液4:0.0017%盐酸溶液,用氢氧化铵调节ph=2.5,使用温度小于35℃。

清洗液5:0.01%亚硫酸氢钠溶液,先用亚硫酸氢钠缓慢调高ph,再加盐酸回调ph至11.5,使用温度小于35℃。

清洗液6:氢氧化钠、sds十二烷基磺酸钠混合溶液(氢氧化钠含量0.001%,sds十二烷基磺酸钠含量0.00029%),先用氢氧化钠缓慢调高ph,再加盐酸回调ph至11.5,使用温度小于30℃。

清洗液7:0.001%氢氧化钠溶液,先用氢氧化钠缓慢调高ph,再加盐酸回调ph至11.5,使用温度小于30℃。

清洗液配制用水为ro产品水或去离子水,无游离氯和硬度。

清洗液选择说明如表1所示:

表1化学清洗剂的选择

2.3、清洗步骤说明

1)按照反渗透膜污染情况以及茶汤浓缩液中的成分选择合适的化学清洗液;

2)在化学清洗水箱内配制好所选择的化学清洗液,打开清洗液进口阀、化学清洗回料阀、化洗透过液回流阀,其余阀门均关闭;

3)开启清洗泵,大流量循环30-60min,然后关闭清洗泵,排掉清洗液;

4)在清洗水箱内加入去离子水或ro产出水,按物理清洗方法进行清洗直至出水为中性。

优选的,电渗析膜组包括两个极液室,两个极液室内分别设有阳极电极板和阴极电极板,两个极液室之间设有若干组膜对a,每组膜对a由阳离子交换膜和阴离子交换膜组成,相邻阴、阳离子交换膜之间间隔有隔板,相邻阴、阳离子交换膜之间形成有若干料液室和接收室,极液室内循环有极液,料液室内循环有茶汤浓缩液c,接收室内循环有接收液。

优选的,极液为0.1mol/l的氯化钠溶液,接收液为0.05mol/l的氯化钠溶液。

优选的,电渗析膜组中的阴离子交换膜为均相阴离子交换膜。进一步优选的,均相阴离子交换膜中的阳离子基团为季铵型阳离子基团。进一步优选的,阴离子交换膜的选择透过性大于90%。进一步优选的,阴离子交换膜为日本旭硝子产阴离子交换膜。

优选的,电渗析膜组中的阳离子交换膜为均相阳离子交换膜。进一步优选的,均相阳离子交换膜中的阴离子基团为磺酸型阳离子基团。进一步优选的,均相阳离子交换膜的选择透过性大于90%。进一步优选的,阴离子交换膜为日本旭硝子产阳离子交换膜。

优选的,双极膜电渗析膜组中的双极膜为均相双极膜。进一步优选的,双极膜为中国庭润产双极膜。

优选的,步骤4)中将茶汤浓缩液c经电渗析膜组去除重金属离子后得到茶汤浓缩液d是:电渗析膜组包括极液罐、料液罐m和接收罐,极液在极液罐和极液室之间循环,浓缩液c在料液罐m和料液室之间循环,接收液在接收罐和接收室之间循环后得到茶汤浓缩液c1。进一步优选的,电渗析工艺为控制电流密度为100-500a/㎡,电压为150-200v,料液和极液的流速为3-4m3/h。进一步优选的,电渗析工艺为控制电流密度为400a/㎡,电压为200v,料液和极液的流速为3.5m3/h。

优选的,吸附剂为聚合硫酸铁、壳聚糖、活性氧化铝中的至少一种。进一步优选的,吸附剂为聚合硫酸铁、壳聚糖、活性氧化铝按质量比(2-3):(1-2):(0.5-1.5)组成。进一步优选的,吸附剂为聚合硫酸铁、壳聚糖、活性氧化铝按质量比2.5:1.5:1组成。进一步优选的,吸附剂的浓度为0.01-0.05mol/l。进一步优选的,吸附剂的浓度为0.03mol/l。进一步优选的,聚合硫酸铁的全铁含量大于10%,盐基度为8.0-16.0%。进一步优选的,壳聚糖为β-壳聚糖,平均相对分子质量为10000。进一步优选的,三水氧化铝,平均表面积为200㎡/g。

优选的,接收液内还添加有络合剂,络合剂为氨基多羧酸、氨基酸、磷酸盐中的至少一种。进一步优选的,络合剂为氨基多羧酸、氨基酸、磷酸盐质量比为(2-5):(1-3):(1-2)组成。进一步优选的,络合剂为氨基多羧酸、氨基酸、磷酸盐质量比为3.5:2:1.5组成。进一步优选的,络合剂的浓度为0.01-0.02mol/l。进一步优选的,络合剂的浓度为0.015mol/l。进一步优选的,氨基多羧酸为三乙胺六乙酸。氨基酸为l-亮氨酸。进一步优选的,磷酸盐为正磷酸钾。

优选的,步骤4)中还包括双极膜电渗析膜组,双极膜膜组包括两个极液室,两个极液室之间设有若干组膜对b,每组膜对b由阳离子交换膜、阴离子交换膜和双极膜依次组成,阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜之间设有隔板,相邻膜对b也用隔板隔开,相邻阴离子交换膜、双极膜和阳离子交换膜之间形成有若干料液室、酸液室和碱液室,相邻阴、阳离子膜之间为料液室,相邻阴离子交换膜和双极膜之间为碱液室,相邻阳离子交换膜和双极膜之间为酸液室,料液室内循环有茶汤浓缩液c,极液室内循环有极液。

优选的,极液为0.1mol/l的氯化钠溶液,碱液为0.02mol/l的氯化钠溶液,酸液为0.01mol/l的硫酸溶液。

优选的,双极膜电渗析膜组包括极液罐、料液罐n、酸液罐、碱液罐和中间液罐,极液在极液罐和极液室之间循环,浓缩液c1在料液罐n和料液室之间循环,酸液在酸液罐和酸液室之间循环,碱液在碱液罐和碱液室之间循环,中间液在中间液罐和中间液室之间循环后得到茶汤浓缩液d。进一步优选的,双极膜电渗析工艺为控制电流密度为100-350a/㎡,电压为100-150v,料液、酸液、碱液、极液的流速为1.5-2.5m3/h。进一步优选的,双极膜电渗析工艺为控制电流密度为200a/㎡,电压为120v,料液、酸液、碱液、极液的流速为2m3/h。

优选的,中间室内循环有氯化钠溶液。进一步优选的,中间室内循环有0.01mol/l的氯化钠溶液。进一步优选的,中间膜为阴离子交换膜。进一步优选的,中间膜的阴离子交换膜的选择透过性大于90%。进一步优选的,中间膜的阴离子交换膜为日本旭硝子产阴离子交换膜。

优选的,碱液室内添加有配位剂,配位剂为二硫代氨基甲酸盐、聚丙烯酰胺、次磷酸钠、聚乙烯亚胺基黄原酸钠、三聚硫氰酸钠、γ-聚谷氨酸钠中的至少一种。进一步优选的,配位剂为二硫代氨基甲酸盐、聚丙烯酰胺、次磷酸钠、聚乙烯亚胺基黄原酸钠、三聚硫氰酸钠、γ-聚谷氨酸钠按质量比为(1-2):(0.5-1.5):(0.5-1.5):(0.1-0.5):(0.5-1):(0.2-0.5)组成。进一步优选的,配位剂为二硫代氨基甲酸盐、聚丙烯酰胺、次磷酸钠、聚乙烯亚胺基黄原酸钠、三聚硫氰酸钠、γ-聚谷氨酸钠按质量比为1.5:1:1:0.3:0.7:0.3组成。进一步优选的,配位剂的浓度为0.02-0.08mol/l。进一步优选的,配位剂的浓度为0.05mol/l。进一步优选的,二硫代氨基甲酸盐为二硫代氨基甲酸钠。

优选的,γ-聚谷氨酸钠经过交联改性处理为γ-聚谷氨酸钠分子在催化剂作用下通过化学键相互交联而成。进一步优选的,γ-聚谷氨酸钠的交联度为10%-50%。进一步优选的,γ-聚谷氨酸钠的交联度为25%。

本申请主要原料信息如表2所示:

表2本申请主要原料信息表

实施例1

本实施例的一种基于微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺,包括以下步骤:

步骤1)将茶叶在沸水中提取3次,然后以转速为6500的转速下离心10min后经500目的聚丙烯滤布过滤得到茶汤原液a,茶汤原液a存放至储罐a中。

步骤2)将储罐a中的茶汤原液a用增压泵送入微滤设备内,调节初始流量为0.1t/h,进水压力0.3mpa,其中,过滤液排放,茶汤原液a在储罐a和微滤设备内循环后得到茶汤澄清液b,茶汤澄清液b存放至储罐b中。

步骤3)将储罐b中的茶汤澄清液b用高压泵输送至反渗透设备内,调节初始流量为3t/h,进水压力0.55mpa,其中,过滤液排放,茶汤澄清液b在储罐b和反渗透设备内循环后得到茶汤浓缩液c,茶汤浓缩液c存放至储罐c中。

步骤4)将储罐c中的茶汤浓缩液c用泵输送至料液罐m中,然后运行电渗析膜组,使极液在极液罐和极液室之间循环,茶汤浓缩液c在料液罐m和料液室之间循环,接收液在接收罐和接收室之间循环,控制电流密度为400a/㎡,电压为200v,料液和极液的流速为3.5m3/h。最后得到茶汤浓缩液d。接收液内未添加吸附剂和络合剂。

步骤5)将茶汤浓缩液d通过高压泵以15mpa的压力输送到压力式喷雾塔内进行雾化,控制进风温度为150℃,出风温度80℃的条件下,干燥15s,即得。

实施例2

本实施例的一种基于微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺,包括以下步骤:

步骤1)将茶叶在沸水中提取3次,然后以转速为6500的转速下离心10min后经500目的聚丙烯滤布过滤得到茶汤原液a,茶汤原液a存放至储罐a中。

步骤2)将储罐a中的茶汤原液a用增压泵送入微滤设备内,调节初始流量为0.15t/h,进水压力0.4mpa,其中,过滤液排放,茶汤原液a在储罐a和微滤设备内循环后得到茶汤澄清液b,茶汤澄清液b存放至储罐b中。

步骤3)将储罐b中的茶汤澄清液b用高压泵输送至反渗透设备内,调节初始流量为5t/h,进水压力0.7mpa,其中,过滤液排放,茶汤澄清液b在储罐b和反渗透设备内循环后得到茶汤浓缩液c,茶汤浓缩液c存放至储罐c中。

步骤4)将储罐c中的茶汤浓缩液c用泵输送至料液罐m中,然后运行电渗析膜组,使极液在极液罐和极液室之间循环,茶汤浓缩液c在料液罐m和料液室之间循环,接收液在接收罐和接收室之间循环,控制电流密度为400a/㎡,电压为200v,料液和极液的流速为3.5m3/h。最后得到茶汤浓缩液d。接收液内未添加吸附剂和络合剂。

步骤5)将茶汤浓缩液d通过高压泵以20mpa的压力输送到压力式喷雾塔内进行雾化,控制进风温度为150℃,出风温度80℃的条件下,干燥15s,即得。

实施例3

本实施例的一种基于微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺,包括以下步骤:

步骤1)将茶叶在沸水中提取3次,然后以转速为6500的转速下离心10min后经500目的聚丙烯滤布过滤得到茶汤原液a,茶汤原液a存放至储罐a中。

步骤2)将储罐a中的茶汤原液a用增压泵送入微滤设备内,调节初始流量为0.12t/h,进水压力0.35mpa,其中,过滤液排放,茶汤原液a在储罐a和微滤设备内循环后得到茶汤澄清液b,茶汤澄清液b存放至储罐b中。

步骤3)将储罐b中的茶汤澄清液b用高压泵输送至反渗透设备内,调节初始流量为6t/h,进水压力0.8mpa,其中,过滤液排放,茶汤澄清液b在储罐b和反渗透设备内循环后得到茶汤浓缩液c,茶汤浓缩液c存放至储罐c中。

步骤4)将储罐c中的茶汤浓缩液c用泵输送至料液罐m中,然后运行电渗析膜组,使极液在极液罐和极液室之间循环,茶汤浓缩液c在料液罐m和料液室之间循环,接收液在接收罐和接收室之间循环,控制电流密度为400a/㎡,电压为200v,料液和极液的流速为3.5m3/h。最后得到茶汤浓缩液d。接收液内未添加吸附剂和络合剂。

步骤5)将茶汤浓缩液d通过高压泵以18mpa的压力输送到压力式喷雾塔内进行雾化,控制进风温度为150℃,出风温度80℃的条件下,干燥15s,即得。

实施例4

本实施例的一种基于微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺,包括以下步骤:

步骤1)将茶叶在沸水中提取3次,然后以转速为6500的转速下离心10min后经500目的聚丙烯滤布过滤得到茶汤原液a,茶汤原液a存放至储罐a中。

步骤2)将储罐a中的茶汤原液a用增压泵送入微滤设备内,调节初始流量为0.12t/h,进水压力0.35mpa,其中,过滤液排放,茶汤原液a在储罐a和微滤设备内循环后得到浓缩液b,茶汤澄清液b存放至储罐b中。

步骤3)将储罐b中的茶汤澄清液b用高压泵输送至反渗透设备内,调节初始流量为5t/h,进水压力0.7mpa,其中,过滤液排放,茶汤澄清液b在储罐b和反渗透设备内循环后得到茶汤浓缩液c,茶汤浓缩液c存放至储罐c中。

步骤4)将储罐c中的茶汤浓缩液c用泵输送至料液罐m中,然后运行电渗析膜组,使极液在极液罐和极液室之间循环,茶汤浓缩液c在料液罐m和料液室之间循环,接收液在接收罐和接收室之间循环,控制电流密度为400a/㎡,电压为200v,料液和极液的流速为3.5m3/h。最后得到茶汤浓缩液d。接收液中添加吸附剂,吸附剂为聚合硫酸铁、β-壳聚糖、三水活性氧化铝按质量比2.5:1.5:1组成。吸附剂的浓度为0.03mol/l。

步骤5)将茶汤浓缩液d通过高压泵以18mpa的压力输送到压力式喷雾塔内进行雾化,控制进风温度为150℃,出风温度80℃的条件下,干燥15s,即得。

实施例5

本实施例的一种基于微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺,包括以下步骤:

步骤1)将茶叶在沸水中提取3次,然后以转速为6500的转速下离心10min后经500目的聚丙烯滤布过滤得到茶汤原液a,茶汤原液a存放至储罐a中。

步骤2)将储罐a中的茶汤原液a用增压泵送入微滤设备内,调节初始流量为0.12t/h,进水压力0.35mpa,其中,过滤液排放,茶汤原液a在储罐a和微滤设备内循环后得到茶汤澄清液b,茶汤澄清液b存放至储罐b中。

步骤3)将储罐b中的茶汤澄清液b用高压泵输送至反渗透设备内,调节初始流量为5t/h,进水压力0.7mpa,其中,过滤液排放,茶汤澄清液b在储罐b和反渗透设备内循环后得到茶汤浓缩液c,茶汤浓缩液c存放至储罐c中。

步骤4)将储罐c中的茶汤浓缩液c用泵输送至料液罐m中,然后运行电渗析膜组,使极液在极液罐和极液室之间循环,茶汤浓缩液c在料液罐m和料液室之间循环,接收液在接收罐和接收室之间循环,控制电流密度为400a/㎡,电压为200v,料液和极液的流速为3.5m3/h。最后得到茶汤浓缩液d。接收液中添加吸附剂和络合剂,吸附剂为聚合硫酸铁、β-壳聚糖、三水活性氧化铝按质量比2.5:1.5:1组成。络合剂为三乙胺六乙酸、l-亮氨酸、正磷酸钾质量比为3.5:2:1.5组成。吸附剂的浓度为0.03mol/l。络合剂的浓度为0.015mol/l。

步骤5)将茶汤浓缩液d通过高压泵以18mpa的压力输送到压力式喷雾塔内进行雾化,控制进风温度为150℃,出风温度80℃的条件下,干燥15s,即得。

实施例6

本实施例的一种基于微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺,包括以下步骤:

步骤1)将茶叶在沸水中提取3次,然后以转速为6500的转速下离心10min后经500目的聚丙烯滤布过滤得到茶汤原液a,茶汤原液a存放至储罐a中。

步骤2)将储罐a中的茶汤原液a用增压泵送入微滤设备内,调节初始流量为0.12t/h,进水压力0.35mpa,其中,过滤液排放,茶汤原液a在储罐a和微滤设备内循环后得到茶汤澄清液b,茶汤澄清液b存放至储罐b中。

步骤3)将储罐b中的茶汤澄清液b用高压泵输送至反渗透设备内,调节初始流量为5t/h,进水压力0.7mpa,其中,过滤液排放,茶汤澄清液b在储罐b和反渗透设备内循环后得到茶汤浓缩液c,茶汤浓缩液c存放至储罐c中。

步骤4)将储罐c中的茶汤浓缩液c用泵输送至料液罐m中,然后运行电渗析膜组,使极液在极液罐和极液室之间循环,茶汤浓缩液c在料液罐m和料液室之间循环,接收液在接收罐和接收室之间循环,控制电流密度为400a/㎡,电压为200v,料液和极液的流速为3.5m3/h。循环后得到茶汤浓缩液c1。接收液中添加吸附剂和络合剂,吸附剂为聚合硫酸铁、β-壳聚糖、三水活性氧化铝按质量比2.5:1.5:1组成。络合剂为三乙胺六乙酸、l-亮氨酸、正磷酸钾质量比为3.5:2:1.5组成。吸附剂的浓度为0.03mol/l。络合剂的浓度为0.015mol/l。

步骤5)将步骤4)中的茶汤浓缩液c1用泵输送至料液罐n中,然后运行双极膜电渗析膜组,使极液在极液罐和极液室之间循环,茶汤浓缩液c1在料液罐n和料液室之间循环,酸液在酸液罐和酸液室之间循环,碱液在碱液罐和碱液室之间循环,控制电流密度为200a/㎡,电压为120v,料液、酸液、碱液、极液的流速为2m3/h。循环后得到茶汤浓缩液d。极液为0.1mol/l的氯化钠溶液,碱液为0.02mol/l的氯化钠溶液,酸液为0.01mol/l的硫酸溶液。

步骤6)将茶汤浓缩液d通过高压泵以18mpa的压力输送到压力式喷雾塔内进行雾化,控制进风温度为150℃,出风温度80℃的条件下,干燥15s,即得。

实施例7

本实施例的一种基于微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺,包括以下步骤:

步骤1)将茶叶在沸水中提取3次,然后以转速为6500的转速下离心10min后经500目的聚丙烯滤布过滤得到茶汤原液a,茶汤原液a存放至储罐a中。

步骤2)将储罐a中的茶汤原液a用增压泵送入微滤设备内,调节初始流量为0.12t/h,进水压力0.35mpa,其中,过滤液排放,茶汤原液a在储罐a和微滤设备内循环后得到茶汤澄清液b,茶汤澄清液b存放至储罐b中。

步骤3)将储罐b中的茶汤澄清液b用高压泵输送至反渗透设备内,调节初始流量为5t/h,进水压力0.7mpa,其中,过滤液排放,茶汤澄清液b在储罐b和反渗透设备内循环后得到茶汤浓缩液c,茶汤浓缩液c存放至储罐c中。

步骤4)将储罐c中的茶汤浓缩液c用泵输送至料液罐m中,然后运行电渗析膜组,使极液在极液罐和极液室之间循环,茶汤浓缩液c在料液罐m和料液室之间循环,接收液在接收罐和接收室之间循环,控制电流密度为400a/㎡,电压为200v,料液和极液的流速为3.5m3/h。循环后得到茶汤浓缩液c1。接收液中添加吸附剂和络合剂,吸附剂为聚合硫酸铁、β-壳聚糖、三水活性氧化铝按质量比2.5:1.5:1组成。络合剂为三乙胺六乙酸、l-亮氨酸、正磷酸钾质量比为3.5:2:1.5组成。吸附剂的浓度为0.03mol/l。络合剂的浓度为0.015mol/l。

步骤5)将步骤4)中的茶汤浓缩液c1用泵输送至料液罐n中,然后运行双极膜电渗析膜组,使极液在极液罐和极液室之间循环,茶汤浓缩液c1在料液罐n和料液室之间循环,酸液在酸液罐和酸液室之间循环,碱液在碱液罐和碱液室之间循环,中间液在中间液罐和中间液室之间循环,控制电流密度为200a/㎡,电压为120v,料液、酸液、碱液、极液的流速为2m3/h。循环后得到茶汤浓缩液d。极液为0.1mol/l的氯化钠溶液,碱液为0.02mol/l的氯化钠溶液,酸液为0.01mol/l的硫酸溶液。中间液为0.01mol/l的氯化钠溶液。

步骤6)将茶汤浓缩液d通过高压泵以18mpa的压力输送到压力式喷雾塔内进行雾化,控制进风温度为150℃,出风温度80℃的条件下,干燥15s,即得。

实施例8

本实施例的一种基于微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺,包括以下步骤:

步骤1)将茶叶在沸水中提取3次,然后以转速为6500的转速下离心10min后经500目的聚丙烯滤布过滤得到茶汤原液a,茶汤原液a存放至储罐a中。

步骤2)将储罐a中的茶汤原液a用增压泵送入微滤设备内,调节初始流量为0.12t/h,进水压力0.35mpa,其中,过滤液排放,茶汤原液a在储罐a和微滤设备内循环后得到茶汤澄清液b,茶汤澄清液b存放至储罐b中。

步骤3)将储罐b中的茶汤澄清液b用高压泵输送至反渗透设备内,调节初始流量为5t/h,进水压力0.7mpa,其中,过滤液排放,茶汤澄清液b在储罐b和反渗透设备内循环后得到茶汤浓缩液c,茶汤浓缩液c存放至储罐c中。

步骤4)将储罐c中的茶汤浓缩液c用泵输送至料液罐m中,然后运行电渗析膜组,使极液在极液罐和极液室之间循环,茶汤浓缩液c在料液罐m和料液室之间循环,接收液在接收罐和接收室之间循环,控制电流密度为400a/㎡,电压为200v,料液和极液的流速为3.5m3/h。循环后得到茶汤浓缩液c1。接收液中添加吸附剂和络合剂,吸附剂为聚合硫酸铁、β-壳聚糖、三水活性氧化铝按质量比2.5:1.5:1组成。络合剂为三乙胺六乙酸、l-亮氨酸、正磷酸钾质量比为3.5:2:1.5组成。吸附剂的浓度为0.03mol/l。络合剂的浓度为0.015mol/l。碱液室内添加有配位剂,配位剂的浓度为0.05mol/l。配位剂为二硫代氨基甲酸钠、聚丙烯酰胺、次磷酸钠、聚乙烯亚胺基黄原酸钠、三聚硫氰酸钠、γ-聚谷氨酸钠按质量比为1.5:1:1:0.3:0.7:0.3组成。

步骤5)将步骤4)中的茶汤浓缩液c1用泵输送至料液罐n中,然后运行双极膜电渗析膜组,使极液在极液罐和极液室之间循环,茶汤浓缩液c1在料液罐n和料液室之间循环,酸液在酸液罐和酸液室之间循环,碱液在碱液罐和碱液室之间循环,中间液在中间液罐和中间液室之间循环,控制电流密度为200a/㎡,电压为120v,料液、酸液、碱液、极液的流速为2m3/h。循环后得到茶汤浓缩液d。极液为0.1mol/l的氯化钠溶液,碱液为0.02mol/l的氯化钠溶液,酸液为0.01mol/l的硫酸溶液。中间液为0.01mol/l的氯化钠溶液。

步骤6)将茶汤浓缩液d通过高压泵以18mpa的压力输送到压力式喷雾塔内进行雾化,控制进风温度为150℃,出风温度80℃的条件下,干燥15s,即得。

实施例9

本实施例的一种基于微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺,包括以下步骤:

步骤1)将茶叶在沸水中提取3次,然后以转速为6500的转速下离心10min后经500目的聚丙烯滤布过滤得到茶汤原液a,茶汤原液a存放至储罐a中。

步骤2)将储罐a中的茶汤原液a用增压泵送入微滤设备内,调节初始流量为0.12t/h,进水压力0.35mpa,其中,过滤液排放,茶汤原液a在储罐a和微滤设备内循环后得到茶汤澄清液b,茶汤澄清液b存放至储罐b中。

步骤3)将储罐b中的茶汤澄清液b用高压泵输送至反渗透设备内,调节初始流量为5t/h,进水压力0.7mpa,其中,过滤液排放,茶汤澄清液b在储罐b和反渗透设备内循环后得到茶汤浓缩液c,茶汤浓缩液c存放至储罐c中。

步骤4)将储罐c中的茶汤浓缩液c用泵输送至料液罐m中,然后运行电渗析膜组,使极液在极液罐和极液室之间循环,茶汤浓缩液c在料液罐m和料液室之间循环,接收液在接收罐和接收室之间循环,控制电流密度为400a/㎡,电压为200v,料液和极液的流速为3.5m3/h。循环后得到茶汤浓缩液c1。接收液中添加吸附剂和络合剂,吸附剂为聚合硫酸铁、β-壳聚糖、三水活性氧化铝按质量比2.5:1.5:1组成。络合剂为三乙胺六乙酸、l-亮氨酸、正磷酸钾质量比为3.5:2:1.5组成。吸附剂的浓度为0.03mol/l。络合剂的浓度为0.015mol/l。碱液室内添加有配位剂,配位剂的浓度为0.05mol/l。配位剂为二硫代氨基甲酸钠、聚丙烯酰胺、次磷酸钠、聚乙烯亚胺基黄原酸钠、三聚硫氰酸钠、γ-聚谷氨酸钠按质量比为1.5:1:1:0.3:0.7:0.3组成。γ-聚谷氨酸钠的交联度为25%。

步骤5)将步骤4)中的茶汤浓缩液c1用泵输送至料液罐n中,然后运行双极膜电渗析膜组,使极液在极液罐和极液室之间循环,茶汤浓缩液c1在料液罐n和料液室之间循环,酸液在酸液罐和酸液室之间循环,碱液在碱液罐和碱液室之间循环,中间液在中间液罐和中间液室之间循环,控制电流密度为200a/㎡,电压为120v,料液、酸液、碱液、极液的流速为2m3/h。循环后得到茶汤浓缩液d。极液为0.1mol/l的氯化钠溶液,碱液为0.02mol/l的氯化钠溶液,酸液为0.01mol/l的硫酸溶液。中间液为0.01mol/l的氯化钠溶液。

步骤6)将茶汤浓缩液d通过高压泵以18mpa的压力输送到压力式喷雾塔内进行雾化,控制进风温度为150℃,出风温度80℃的条件下,干燥15s,即得。

对比例1

本对比例的一种基于微滤-反渗透技术的速溶茶制备工艺,包括以下步骤:

步骤1)将茶叶在沸水中提取3次,然后以转速为6500的转速下离心10min后经500目的聚丙烯滤布过滤得到茶汤原液a,茶汤原液a存放至储罐a中。

步骤2)将储罐a中的茶汤原液a用增压泵送入微滤设备内,调节初始流量为0.12t/h,进水压力0.35mpa,其中,过滤液排放,茶汤原液a在储罐a和微滤设备内循环后得到茶汤澄清液b,茶汤澄清液b存放至储罐b中。

步骤3)将储罐b中的茶汤澄清液b用高压泵输送至反渗透设备内,调节初始流量为3-6t/h,进水压力0.55mpa-0.8mpa,其中,过滤液排放,浓缩液b在储罐b和反渗透设备内循环后得到茶汤浓缩液c,茶汤浓缩液c存放至储罐c中。

步骤4)将茶汤浓缩液c通过高压泵以18mpa的压力输送到压力式喷雾塔内进行雾化,控制进风温度为150℃,出风温度80℃的条件下,干燥15s,即得。

性能检测试验

取相同质量的实施例1-9中的速溶茶按sn/t2056-2008进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定方法对速溶茶中重金属元素含量进行测试,测试每克速溶茶中重金属的含量,测试结果如表3:

表3实施例1-9以及对比例1的每克速溶茶中的重金属含量

对比实施例1-3以及对比例1并结合表3可以看出,电渗析膜堆大大减少了速溶茶中重金属离子和氟化物的含量,提高了速溶茶的饮用安全性。

对比实施例1-3、实施例4并结合表3可以看出,吸附剂对重金属离子进行吸附,进一步减少了速溶茶中重金属的含量。

对比实施例1-3、实施例4-5并结合表3可以看出,络合剂减少了电渗析接收液中重金属离子的反迁移,维持茶汤浓缩液c中较低的重金属含量。

对比实施例1-3、实施例4-5、实施例6并结合表3可以看出,双极膜电渗析进一步降低了速溶茶中的重金属含量。

对比实施例1-3、实施例4-6、实施例7并结合表3可以看出,中间液减少了重金属离子的反迁移,使料液室内的茶汤浓缩液c1维持较低的重金属离子含量。

对比实施例1-3、实施例4-7、实施例8并结合表3可以看出,吸附剂进一步降低了速溶茶中的重金属含量。

对比实施例1-3、实施例4-8、实施例9并结合表3可以看出,交联度为25%的γ-聚谷氨酸钠对重金属离子具有更好的捕获效果,进一步减少了重金属的反迁移量。

综上所述,通过带有双极膜电渗析、中间室、络合剂、配位剂、吸附剂的协同作用,大大减少了速溶茶中的重金属含量,使速溶茶的饮用安全性较高。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

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