一种用于烟草加香的石窑当归提取物的制备方法与流程

 2021-04-12  302人浏览  鱼爪网

[0001]本发明涉及烟用香料技术领域,具体涉及一种用于烟草加香的石窑当归提取物的制备方法。背景技术:[0002]香精香料是卷烟产品的灵魂,对卷烟制品的品质起着关键作用。随着卷烟焦油量的降低以及吸烟与健康问题争议的日益突出,烟草行业面临的一个挑战性的问题就是在降低焦油的同时,又要使卷烟保持足够的香味。目前,许多卷烟厂在精心调配卷烟配方的同时,大多又采用外加各种增香剂的办法,以弥补卷烟香味的不足。[0003]近年来,中草药提取物作为添加剂应用于卷烟加香加料已成为烟草行业发展的重点和热点之一。中草药是中国特色产物,将烟草与中草药相结合,是“中式卷烟”最具特色的风格之一。我国是中草药的故乡,中草药添加剂在中式卷烟中的应用是中国烟草业的特有优势。我国有丰富的中草药资源,许多品种在化学成份上与烟草结构相似,但性能各异,它们可以在某些方面弥补烟草的不足。[0004]石窑当归为传统中药材,自古以来是为养血活血要药,为伞形科植物,性甘、辛,温,归肝、心、脾经,具有补血、活血、化瘀之功效,其提取物的化学成分主要分为挥发油和水溶性成分两大部分,当归挥发油以藁本内酯为主要成分,水溶性成分有阿魏酸、阿魏酸松柏酯、丁二酸等成分,挥发油是当归的重要组成成分,挥发油中的主要成分为藁本内酯、正丁烯基苯酞、丁基苯酞、新蛇床内酯、6,7-环氧藁本内酯,6,7-反式二羟基藁本内酯、6,7-反式-二羟基藁本内酯、当归酸(z)-藁本内酯-11-醇酯等苯酞类化合物,其中,藁本内酯占此类化合物总量的60%以上,藁本内酯对动脉粥样硬化、脉管炎及脑血栓居于哦防治作用,并由很强的解痉、平喘、镇定的药理作用,应用于烟草中可降低品吸香烟的有害性。[0005]现有技术有将当归提取物与烟草制备相结合以降低烟草的有害性,中国专利cn201410855364.8公开了一种含有当归成分的雾化液及其制备方法,利用温水浸提后,经石油醚萃取制得当归提取物应用于雾化液的制备中,但是该方法制备得到的藁本内酯不稳定,藁本内酯含有不饱和苯酞,3位上由活泼的丁烯基,容易发生多种异构化反应,使得加入当归提取物的雾化剂起不到预期的药用作用。技术实现要素:[0006]为解决上述问题,本发明提供一种用于烟草加香的石窑当归提取物的制备方法,石窑当归提取率高,所提取的藁本内酯稳定性强,增香效果佳。[0007]本发明的解决的技术方案是,一种用于烟草加香的石窑当归提取物的制备方法,包括以下步骤:s1.取石窑当归及肉苁蓉的混合物并粉碎过筛;s2.将过筛后的混合物用100%的乙醇浸提后过滤,得滤渣及第一滤液,将所述第一滤液常压蒸馏,得蒸馏液;s3.将所述滤渣用茄酸溶液浸提后过滤,得第二滤液,将所述第二滤液减压浓缩,得浓缩液;s4.混合所述蒸馏液及浓缩液,于惰性气体环境中保存,即得所述石窑当归提取物。[0008]优选地,所述石窑当归与肉苁蓉的质量比为4-6:1。[0009]优选地,所述浓缩液的含水量为3%-5%。[0010]优选地,所述步骤s2中浸提温度为50℃-70℃,浸提时间为1-3h。[0011]优选地,所述步骤s3中的浸提温度为80℃-95℃,浸提时间为6-8h。[0012]优选地,所述惰性气体为氮气、氟碳气体中的一种或几种。[0013]优选地,所述茄酸溶液的浓度为0.1-0.2‰。[0014]本方案中,藁本内酯含有不饱和苯酞,3位上由活泼的丁烯基,容易发生多种异构化反应或降解反应,而肉苁蓉含有胡萝卜甙、8-表马钱子甙酸、里立脂素甙和7个苯丙甙类成分表角甾甙、2’-乙酰基麦角甾甙、海胆甙及肉苁蓉甙a、b、c、h等甙物质,甙类物质更不稳定,更容易在高温下如烟草抽吸时氧化,因此可以充当当归提取物藁本内酯的保护剂,且甙类物质高温氧化破坏后其分子结构仍然具有糖基单元,这些糖基单元仍然能够使得其嗅觉香味具有“甜味”,可以增香;同时,本方案用100%的乙醇提取以藁本内酯为主要物质的挥发油,由于溶剂化效应,使得藁本内酯在溶剂中的总能量降低,溶剂的极性大,溶剂化作用强,使藁本内酯更稳定,且相较于非无水乙醇而言,藁本内酯的溶解度更大、提取率更高,同时用茄酸溶液提取水溶性的阿魏酸、阿魏酸松柏酯、丁二酸等成分,具有将石窑当归中的内容物充分利用,且茄酸本身就由西柏烯类物质降解而来,具备烟草的基本香气,与上述藁本内酯、肉苁蓉产生的香气协同,使得烟草香味更加醇厚;本发明的有益效果在于:1、本发明得到提取物中所含的自然香气与烟草协调,加入到烟草叶组配方后对烟气形态有较好的修饰作用,同时使香气变得更加丰富,烟气柔和细腻,透发烟香,提高香气厚实感,对烟草品质有很好的改善作用;2、本发明所制备的石窑当归提取物具有良好的抑菌活性;3、本发明所采用的原材料来源易得,制备工艺简单,成本低,利于生产转化;4、肉苁蓉的提取物可充当藁本内酯的保护剂,添加至烟草后防止烟草燃烧产生的高温破坏藁本内酯,保护了石窑当归的药用功效,另一方面使得提取物在应用于烟草中时其嗅觉香味具有“甜味”,可以增香;5、将挥发油和水溶性成分分步骤针对性提取,提高了石窑当归的提取率,同时提取液茄酸具备烟草的基本香气,与藁本内酯、肉苁蓉产生的香气协同,使得烟草香味更加醇厚。附图说明[0015]附图1为实施例1-3及对比例1-5的石窑当归提取物有效成分的提取率结果;附图2为实施例1-3及对比例1-5的石窑当归提取物于80℃下放置不同时间后藁本内酯提取率结果;附图3为实施例1-3及对比例1-5的石窑当归提取物抑菌实验结果。具体实施方式[0016]为了使本发明所述的内容更加便于理解,下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明,但是本发明不仅限于此。[0017]实施例1一种用于烟草加香的石窑当归提取物的制备方法,包括以下步骤:s1.取石窑当归及肉苁蓉的混合物并用研钵研磨粉碎,过200目筛,其中石窑当归与肉苁蓉的质量比为4:1;s2.将过筛后的混合物用100%的乙醇50℃浸提1h后过滤,得滤渣及第一滤液,将所述第一滤液常压蒸馏,得蒸馏液,其中常压蒸馏的温度为70℃;s3.将所述滤渣用0.1‰茄酸溶液80℃浸提6h后过滤,得第二滤液,将所述第二滤液减压浓缩持续蒸发水分至水分含量为3%,得浓缩液;s4.混合所述蒸馏液及浓缩液,于惰性气体氮气、氟碳气体环境中保存,即得所述石窑当归提取物;实施例2一种用于烟草加香的石窑当归提取物的制备方法,包括以下步骤:s1.取石窑当归及肉苁蓉的混合物并用研钵研磨粉碎,过200目筛,其中石窑当归与肉苁蓉的质量比为6:1;s2.将过筛后的混合物用100%的乙醇70℃浸提3h后过滤,得滤渣及第一滤液,将所述第一滤液常压蒸馏,得蒸馏液,其中常压蒸馏的温度为80℃;s3.将所述滤渣用0.2‰茄酸溶液95℃浸提8h后过滤,得第二滤液,将所述第二滤液减压浓缩持续蒸发水分至水分含量为5%,得浓缩液;s4.混合所述蒸馏液及浓缩液,于惰性气体氮气、氟碳气体环境中保存,即得所述石窑当归提取物;实施例3一种用于烟草加香的石窑当归提取物的制备方法,包括以下步骤:s1.取石窑当归及肉苁蓉的混合物并用研钵研磨粉碎,过200目筛,其中石窑当归与肉苁蓉的质量比为5:1;s2.将过筛后的混合物用100%的乙醇60℃浸提2h后过滤,得滤渣及第一滤液,将所述第一滤液常压蒸馏,得蒸馏液,其中常压蒸馏的温度为75℃;s3.将所述滤渣用0.15‰茄酸溶液90℃浸提7h后过滤,得第二滤液,将所述第二滤液减压浓缩持续蒸发水分至水分含量为4%,得浓缩液;s4.混合所述蒸馏液及浓缩液,于惰性气体氮气、氟碳气体环境中保存,即得所述石窑当归提取物;对比例1一种用于烟草加香的石窑当归提取物的制备方法,包括以下步骤:s1.取石窑当归用研钵研磨粉碎,过200目筛;s2.将过筛后的混合物用100%的乙醇70℃浸提2h后过滤,得滤渣及第一滤液,将所述第一滤液常压蒸馏,得蒸馏液,其中常压蒸馏的温度为75℃;s3.将所述滤渣用0.15‰茄酸溶液90℃浸提7h后过滤,得第二滤液,将所述第二滤液减压浓缩持续蒸发水分至水分含量为4%,得浓缩液;s4.混合所述蒸馏液及浓缩液,于惰性气体氮气、氟碳气体环境中保存,即得所述石窑当归提取物;对比例2一种用于烟草加香的石窑当归提取物的制备方法,包括以下步骤:s1.取石窑当归用研钵研磨粉碎,过200目筛;s2.将过筛后的混合物用100%的乙醇60℃浸提2h后过滤,得滤渣及第一滤液,将所述第一滤液常压蒸馏,得蒸馏液,其中常压蒸馏的温度为75℃;s3.将所述滤渣用0.15‰茄酸溶液90℃浸提7h后过滤,得第二滤液,将所述第二滤液减压浓缩持续蒸发水分至水分含量为4%,得浓缩液;s4.混合所述蒸馏液及浓缩液,于惰性气体氮气、氟碳气体环境中保存,即得所述石窑当归提取物;对比例3一种用于烟草加香的石窑当归提取物的制备方法,包括以下步骤:s1.取石窑当归及肉苁蓉的混合物用研钵研磨粉碎,过200目筛,其中石窑当归与肉苁蓉的质量比为5:1;s2.将过筛后的混合物用60%的乙醇60℃浸提2h后过滤,得滤渣及第一滤液,将所述第一滤液常压蒸馏,得蒸馏液,其中常压蒸馏的温度为75℃;s3.将所述滤渣用0.15‰茄酸溶液90℃浸提7h后过滤,得第二滤液,将所述第二滤液减压浓缩持续蒸发水分至水分含量为4%,得浓缩液;s4.混合所述蒸馏液及浓缩液,于惰性气体氮气、氟碳气体环境中保存,即得所述石窑当归提取物;对比例4一种用于烟草加香的石窑当归提取物的制备方法,包括以下步骤:s1.取石窑当归及肉苁蓉的混合物用研钵研磨粉碎,过200目筛,其中石窑当归与肉苁蓉的质量比为5:1;s2.将过筛后的混合物用40%的乙醇60℃浸提2h后过滤,得滤渣及第一滤液,将所述第一滤液常压蒸馏,得蒸馏液,其中常压蒸馏的温度为75℃;s3.将所述滤渣用0.15‰茄酸溶液90℃浸提7h后过滤,得第二滤液,将所述第二滤液减压浓缩持续蒸发水分至水分含量为4%,得浓缩液;s4.混合所述蒸馏液及浓缩液,于惰性气体氮气、氟碳气体环境中保存,即得所述石窑当归提取物;对比例5一种用于烟草加香的石窑当归提取物的制备方法,包括以下步骤:s1.取石窑当归及肉苁蓉的混合物用研钵研磨粉碎,过200目筛,其中石窑当归与肉苁蓉的质量比为5:1;s2.将过筛后的混合物用100%的乙醇60℃浸提2h后过滤,得滤渣及第一滤液,将所述第一滤液常压蒸馏,得蒸馏液,其中常压蒸馏的温度为75℃;s3.将所述滤渣用0.15‰乙醇水溶液90℃浸提7h后过滤,得第二滤液,将所述第二滤液减压浓缩持续蒸发水分至水分含量为4%,得浓缩液;s4.混合所述蒸馏液及浓缩液,于惰性气体氮气、氟碳气体环境中保存,即得所述石窑当归提取物;测试方法利用高效液相色谱测试石窑当归提取物有效成分含量,挥发油中以藁本内酯含量为主,水溶性成分以阿魏酸含量为主,除以石窑当归取用的质量计算提取率,高效液相色谱测试石窑当归中有效成分的色谱条件及实施步骤参见公开文献《不同产地当归中阿魏酸、藁本内酯及总多糖含量比较》,实施例1-3及对比例1-5的石窑当归提取物有效成分的提取率结果如图1所示,并将实施例1-3及对比例1-5的石窑当归提取物于80℃下放置不同时间后用上述方法测定藁本内酯提取率结果如图2所示;将实施例1-3及对比例1-5的石窑当归提取物对金黄色葡萄球菌、沙门氏菌和李斯特菌三种供试菌体做抑菌实验,培养5-7天后,测试3种供试菌的抑菌圈直径,以判断石窑当归提取物的抑菌活性,结果如图3所示,本方案所得的石窑当归提取物对3种供试均的抑菌圈直径均在10-15 mm之间,属于中度敏感,即提取物对3种细菌均具有较强的抑菌活性;且当归提取物对沙门氏菌的抑菌活性最强,抑菌圈直径达到13.60±0.38 mm,其次是李斯特菌,第三是金黄色葡萄球菌;对实施例1-3及对比例1-5的石窑当归提取物作为香料添加至烟草中,并进行感官评定,具体操作如下:将所得的石窑当归提取物,按提取物占烟丝干重0.1%的添加量,用乙醇溶解后均匀喷洒于空白烟丝中,在65℃条件下将烟丝烘干至水分含量14%,制成卷烟,对所制成的卷烟进行感官评价,其中实施例1-3受试者的感官评价为透发烟香,增加香气量,提高烟气厚实感,烟气柔和细腻,有平喘效果,对比例1-2受试者的感官评价为透发烟香,增加香气量,烟气厚实感不足,烟气较为柔和细腻,平喘效果欠佳,对比例3-4受试者的感官评价为烟香味淡,增加香气量不足,烟气厚实感不足,烟气较为柔和细腻,有平喘效果,对比例5受试者的感官评价为烟香味淡,增加香气量不足,烟气厚实感不足,烟气柔和细腻度欠佳,有平喘效果。[0018]以上详细描述了本发明的具体实施例。[0019]应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域的技术人员以本发明构思在现有技术上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,都应在本权利要求书所确定的保护范围内。

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