本发明属于营养胶囊
技术领域：
，涉及唾液酸盐油悬液在制备胶囊中的应用。
背景技术：
：唾液酸又称n-乙酰基神经氨酸，广泛存在于动物组织及微生物中，通常位于细胞膜最外层的糖类部分和分泌的糖复合物(糖脂、糖蛋白和脂多糖)的关键位置，是糖复合物结构和功能多样化的重要物质基础，具有提高婴儿智力和记忆力、抗老年痴呆、抗病毒和提高肠道对维生素及矿物质的吸收等生理作用。随着人们对唾液酸生物学活性的进一步研究和了解，由唾液酸生产的产品应运而生，对唾液酸的需求也随之增加。多不饱和脂肪酸(polyunsaturatedfattyacids，pufa)是指含有两个或两个以上双键且碳链长为18～22个碳原子的直链脂肪酸，是所有细胞膜的重要成分，对机体的激素代谢和多种酶的活性起调控作用，是研究和开发功能性脂肪酸的主体和核心，主要包括亚油酸(linoleicacid，la)、γ-亚麻酸(gammalinolenicacid，gla)、花生四烯酸(arochidonicacid，aa)、二十碳五烯酸(eicosapentaenoicacid，epa)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoicacid，dha)等。随着人们对唾液酸和pufa的生理学功能的了解，唾液酸和pufa被广泛应用于在食品和保健品中。cn111602821a公开了一种含有唾液酸和dha的微胶囊及其制备方法，所述含有唾液酸和dha的微胶囊按质量百分比包含唾液酸15～25％、dha15～25％、芬多精精油0.3～0.5％、乳酸钙0.5～0.8％、乳化剂1～2％和复合壁材46.7～68.2％，对人体刺激作用小，可以快速被吸收，且无残留，但其需额外添加稳定剂来维持体系稳定。此前申请人得到了一种含有唾液酸的pufa软胶囊及其制备方法，所述软胶囊中的内容物包括：均匀分散唾液酸的pufa油悬液，含量均一程度高，稳定性高、便携并且能同时补充多种营养，抗氧化剂添加极少或不添加，安全性高，适用于孕婴人群，但申请人发现在更长时间的稳定性评价中，内容物中的唾液酸会与胶囊囊材中的凝胶成分反应，导致胶囊囊材变硬、发白、内层出现斑点，而胶囊囊材变硬后，会影响胶囊的外观形状、溶解速率、崩解时限，进而使产品质量达不到要求。综上所述，如何提供一种将唾液酸应用于制备胶囊中的新思路，使得胶囊中体系稳定，营养含量高，是制备营养胶囊领域亟待解决的问题之一。技术实现要素：针对现有技术的不足和实际需求，本发明提供了唾液酸盐油悬液在制备胶囊中的应用，将唾液酸盐油悬液应用于制备胶囊，所制备的胶囊营养物质含量高，体系稳定，易于储存，在营养补充剂领域具有广阔的发展前景。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：第一方面，本发明提供了唾液酸盐油悬液在制备胶囊中的应用。本发明涉及唾液酸盐油悬液在制备胶囊中的应用，所述唾液酸盐油悬液包括唾液酸盐和油脂，唾液酸盐油悬液不与胶囊囊材中的凝胶成分如明胶反应，避免了胶囊外观发白、胶囊变硬的问题，制备的胶囊易于储存，质量稳定；唾液酸盐在油脂中的分散性较好，承载较高含量唾液酸盐的唾液酸盐油悬液体系无需额外添加稳定剂仍能维持良好的稳定性，制备成胶囊后其内容物能够保持均匀。含有所述唾液酸盐油悬液的胶囊稳定性好、唾液酸含量高、营养价值高，在营养补充剂领域具有广阔的应用前景。具体的，所述胶囊可以是保健品类型的胶囊例如婴儿保健品胶囊和孕妇保健品胶囊等，或药品类型的胶囊例如抗癌药物胶囊和促进婴儿脑发育药品胶囊等，也可以是食品类型的胶囊，例如凝胶糖果等。优选地，所述唾液酸盐油悬液包括唾液酸盐和油脂。优选地，所述唾液酸盐与所述油脂的质量比≤3:2，包括但不限于2.9:2、2.8:2、2.5:2、2:2、1.5:2或1:2。优选地，所述唾液酸盐在所述唾液酸盐油悬液中的质量百分比≤60％，包括但不限于58％、56％、54％、50％、48％、45％、42％或40％，优选为10％～60％。优选地，所述唾液酸盐包括唾液酸钠、唾液酸钾、唾液酸钙或唾液酸镁中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括唾液酸钠和唾液酸钾的组合、唾液酸钾和唾液酸酸钙的组合、唾液酸钠和唾液酸钙的组合或唾液酸钾和唾液酸镁的组合。优选地，所述唾液酸盐的粒径≤100μm，包括但不限于95μm、90μm、85μm、80μm、75μm或70μm。优选地，所述油脂为含有多不饱和脂肪酸的油脂。优选地，所述多不饱和脂肪酸油脂为含有多不饱和脂肪酸的油脂，优选为含有二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸、花生四烯酸、γ-亚麻酸、二高-γ-亚麻酸或十八碳四烯酸中的任意一种或多种的油脂，其中典型但非限制性的组合包括二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸的组合、二十碳五烯酸和二十二碳五烯酸的组合或二十二碳五烯酸和花生四烯酸的组合。优选地，所述唾液酸盐油悬液还包括抗氧化剂。优选地，所述抗氧化剂在所述唾液酸盐油悬液中的质量百分比为0.001％～2％，包括但不限于0.005％、0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％或0.4％，优选为0.1％～2％。优选地，所述抗氧化剂包括磷脂、维生素e、抗坏血酸棕榈酸酯、二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚或迷迭香提取物中的一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括磷脂和维生素e的组合、维生素e和抗坏血酸棕榈酸酯的组合或二丁基羟基甲苯和迷迭香提取物的组合，优选为磷脂。优选地，所述唾液酸盐油悬液的制备方法包括以下步骤：(1)将唾液酸溶于水，加入碱性食品添加剂，进行反应，获得唾液酸盐溶液；(2)对所述唾液酸盐溶液进行干燥并粉碎，获得唾液酸盐；(3)将所述唾液酸盐加入到脂中，进行混合，即获得所述唾液酸盐油悬液。优选地，步骤(1)在高速剪切条件下加入碱性食品添加剂。优选地，步骤(1)所述碱性食品添加剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙或碳酸氢镁中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括碳酸氢钠和碳酸氢钾的组合、碳酸氢钙和碳酸氢镁的组合或碳酸氢钠和碳酸氢钙的组合。优选地，根据在胶囊中的应用需要，步骤(1)所述反应后还包括加入填充剂的步骤。优选地，所述填充剂包括麦芽糊精和/或固体玉米糖浆。优选地，步骤(1)所述唾液酸盐溶液的ph为6～8。优选地，步骤(2)所述干燥包括且不限于喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥等干燥手段。优选地，在某些喷雾干燥的设备中，所述喷雾干燥的进风温度为180～220℃，包括但不限于190℃、200℃或210℃。优选地，所述喷雾干燥的物料温度为70～85℃，包括但不限于72℃、74℃、76℃、78℃、80℃、82℃或84℃。优选地，所述喷雾干燥的出风温度为40～60℃，包括但不限于42℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃或58℃。优选地，所述喷雾干燥的进料速度为1～100l/h，包括但不限于5l/h、10l/h、20l/h、30l/h、40l/h、50l/h、70l/h、80l/h、90l/h或95l/h。优选地，步骤(2)所述粉碎使用粉碎机或球磨机。优选地，步骤(2)所述唾液酸盐的粒径≤100μm，包括但不限于95μm、90μm、85μm、80μm、75μm或70μm。优选地，步骤(3)在剪切条件下将唾液酸盐加入到油脂中。优选地，所述剪切的转速为8000～20000rpm，包括但不限于8500rpm、9000rpm、10000rpm、12000rpm、15000rpm或18000rpm。优选地，所述剪切的时间为10～35min，包括但不限于12min、14min、16min、18min、20min、25min、28min、30min、32min或34min。优选地，步骤(3)所述混合包括均质和/或研磨。优选地，所述均质选用均质机，均质的一级压力为700～2000bar，包括但不限于750bar、800bar、850bar、900bar、1000bar、1200bar、1500bar、1800bar或1900bar。优选地，所述均质的二级压力为0～10bar，包括但不限于1bar、2bar、4bar、6bar、8bar或9bar。优选地，所述均质的次数为2～4次。优选地，研磨可通过球磨机或胶体磨等设备实现。通常的设备例如球磨机筒体转速在10～40r/min之间，在合适的装球量下，工作时间在1h之上可实现本发明的效果。优选地，步骤(3)所述唾液酸盐油悬液的粒径<30μm，包括但不限于25μm、20μm、18μm或15μm。优选地，步骤(3)还包括加入抗氧化剂的步骤。优选地，当所述唾液酸油悬液中唾液酸盐的质量百分含量为40％～60％时，为了使体系维持稳定状态，步骤(3)所述混合后还包括降温处理的步骤，当所述唾液酸油悬液中唾液酸盐的质量百分含量小于40％时，降温处理可以省略。优选地，所述降温处理为降温至8℃以下，包括但不限于8℃、7℃、6℃、5℃、4℃、3℃、2℃、1℃、-1℃、-3℃、-5℃或-8℃，优选为-10～5℃。本发明中，对唾液酸盐油悬液进行降温处理，利用油脂中各脂肪酸的凝固点不同，使各成分逐渐析出并达到稳定状态，能提高唾液酸盐油悬液中唾液酸盐的含量，而且能避免分层及唾液酸盐沉淀。优选地，所述降温处理为梯度降温。优选地，所述梯度降温的每段降低温度为5～15℃，包括但不限于6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、12℃、13℃或14℃。优选地，所述梯度降温的每段时间为50～240min，包括但不限于70min、75min、80min、90min、100min、120min、150min、160min、170min或190min。优选地，所述梯度降温的每段降温速率为0.3～4.5℃/h，包括但不限于0.4℃/h、0.5℃/h、0.6℃/h、0.8℃/h、1.5℃/h、2.0℃/h、3.0℃/h、3.4℃/h、3.8℃/h、4.2℃/h、4.4℃/h或4.4℃/h。优选地，所述梯度降温为分9段进行梯度降温。优选地，第1段降温至24～26℃，降温速率为4.1～4.5℃/h，维持时间为50～55min；优选地，第2段降温至19～21℃，降温速率为2.8～3.2℃/h，维持时间为75～85min；优选地，第3段降温至14～16℃，降温速率为2.0～2.4℃/h，维持时间为105～115min；优选地，第4段降温至9～11℃，降温速率为1.7～2.1℃/h，维持时间为135～145min；优选地，第5段降温至4～6℃，降温速率为1.3～1.7℃/h，维持时间为65～75min；优选地，第6段降温至1～3℃，降温速率为0.9～1.3℃/h，维持时间为95～105min；优选地，第7段降温至-1～1℃，降温速率为0.8～1.2℃/h，维持时间为185～195min；优选地，第8段降温至-3～-1℃，降温速率为0.3～0.7℃/h，维持时间为195～205min；优选地，第9段降温至-5～-3℃，降温速率为0.1～0.5℃/h，维持时间为115～125min。本发明中，对唾液酸盐油悬液进行梯度降温处理，进一步提高体系的稳定性，制得的唾液酸盐油悬液稳定性好，唾液酸盐含量高且均匀，不产生沉淀。作为优选的技术方案，所述唾液酸盐油悬液的制备方法包括以下步骤：(1)将唾液酸溶于水，加入碱性食品添加剂，进行反应，反应后加入添加剂，获得唾液酸盐溶液，所述唾液酸盐溶液的ph为6～8；(2)对所述唾液酸盐溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，获得粒径≤100μm的唾液酸盐；(3)在8000～20000rpm剪切下，将所述唾液酸盐加入到多不饱和脂肪酸油脂中，加入抗氧化剂，随后进行均质或研磨，获得粒径小于30μm的混合液；(4)对所述混合液进行梯度降温至5℃以下，每段降温5～15℃，每段时间为50～240min，即获得所述唾液酸盐油悬液。由于唾液酸盐油悬液是固液型剂型，更适宜于软胶囊的应用。优选地，所述胶囊的胶皮主要成分选自明胶、鹿角菜胶、果胶、魔芋胶、瓜尔胶、卡拉胶、淀粉、海藻胶的一种或几种。第二方面，本发明提供了根据第一方面所述的应用得到的唾液酸盐胶囊。在某些具体的实施方式中，所述胶囊的制备方法包括以下步骤：(1’)将明胶、纯化水以及甘油混合，并加热至70～80℃，随后进行100～150目过滤，于-0.09～-0.08mpa、70～75℃下除泡，100～150目过滤，置于60～65℃保温，获得胶液；(2’)将所述胶液制成胶皮，并在温度为20～25℃、相对湿度为35～40％的条件下，将所述唾液酸盐油悬液填充入胶皮，获得初制胶囊；(3’)在温度为20～25℃、相对湿度为35～40％的条件下，使用软胶囊定型干燥机对所述初制胶囊定型3.5～4h，获得半成品胶囊；(4’)将所述半成品胶囊置于盛有乙醇与异丙醇混合溶液的洗丸槽中，洗丸6～8次；(5’)取出步骤(4’)洗丸后的半成品胶囊，并使用软胶囊定型干燥机，在温度为20～25℃、相对湿度为22～25％的条件下，干燥22～25h，即获得所述胶囊。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：(1)本发明将唾液酸盐油悬液应用于制备胶囊，唾液酸盐不与胶囊囊材中的凝胶成分反应，使得胶囊整体能够维持稳定，避免了胶囊变硬，制备的胶囊易于储存，质量稳定，胶囊放置90d后胶囊外观无发白现象，脆硬度考察中未出现破碎；(2)本发明将唾液酸以唾液酸盐的剂型分散于多不饱和脂肪酸中，唾液酸盐在油脂中的分散性好，含有较高含量唾液酸盐的唾液酸盐油悬液体系仍能维持良好的稳定性，无需额外添加稳定剂，具体体现为：唾液酸盐含量为40％～60％，放置90d后，唾液酸盐油悬液无明显分层，且上部与下部唾液酸盐含量差异低于2.60％，最低为0.06％，能够保障制备成胶囊后内容物不出现分层状态；(3)本发明含有唾液酸盐油悬液的胶囊稳定性好、唾液酸含量高、营养价值高，在营养补充剂领域具有广阔的应用前景。具体实施方式为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。本发明实施例中以唾液酸钠盐作为油悬液中及胶囊中的成分，唾液酸盐碱金属离子的不同并不影响本发明的效果的实现。实施例1本实施例制备唾液酸盐油悬液，所述唾液酸盐油悬液按质量百分比为唾液酸钠20％和二十二碳六烯酸油脂(dha油脂)80％，其制备方法包括如下步骤：(1)将唾液酸溶于水中，在高速剪切下，按摩尔质量比添加碳酸氢钠，进行反应，形成唾液酸钠溶液，并调节唾液酸钠溶液的ph为7；(2)在进风温度为210℃、物料温度为70℃、出风温度为40℃以及进料速度为100l/h条件下对唾液酸钠溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，即获得粒径≤100μm的唾液酸钠；(3)在10000rpm剪切下，按比例将唾液酸钠加入到dha油脂中，剪切30min，并使用均质机均质3次(二级压力8bar，一级压力为1000bar)，获得唾液酸钠油悬液。实施例2本实施例制备唾液酸盐油悬液，所述唾液酸盐油悬液按质量百分比为唾液酸钠20％、磷脂0.5％和dha油脂79.5％，其制备方法包括如下步骤：(1)将唾液酸溶于水中，在高速剪切下，按摩尔质量比添加碳酸氢钠，进行反应，形成唾液酸钠溶液，并调节唾液酸钠溶液的ph为7；(2)在进风温度为210℃、物料温度为70℃、出风温度为40℃以及进料速度为100l/h条件下对唾液酸钠溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，即获得粒径≤100μm的唾液酸钠；(3)在10000rpm剪切下，按比例将唾液酸钠和磷脂加入到dha油脂中，剪切30min，并使用均质机均质3次(二级压力8bar，一级压力为1000bar)，获得唾液酸钠油悬液。实施例3本实施例制备唾液酸盐油悬液，所述唾液酸盐油悬液按质量百分比为唾液酸钠40％和二高-γ-亚麻酸油脂60％，其制备方法包括如下步骤：(1)将唾液酸溶于水中，在高速剪切下，按摩尔质量比添加碳酸氢钠，进行反应，形成唾液酸钠溶液，并调节唾液酸钠溶液的ph为7；(2)在进风温度为210℃、物料温度为70℃、出风温度为40℃以及进料速度为100l/h条件下对唾液酸钠溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，即获得粒径≤100μm的唾液酸钠；(3)在8000rpm剪切下，按比例将唾液酸钠加入到二高-γ-亚麻酸油脂中，剪切35min，并使用均质机均质4次(二级压力8bar，一级压力为700bar)，获得唾液酸钠油悬液。实施例4本实施例制备唾液酸盐油悬液，所述唾液酸盐油悬液按质量百分比为唾液酸钠40％、磷脂0.5％和γ-亚麻酸油脂59.5％，其制备方法包括如下步骤：(1)将唾液酸溶于水中，在高速剪切下，按摩尔质量比添加碳酸氢钠，进行反应，形成唾液酸钠溶液，并调节唾液酸钠溶液的ph为7；(2)在进风温度为210℃、物料温度为70℃、出风温度为40℃以及进料速度为100l/h条件下对唾液酸钠溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，即获得粒径≤100μm的唾液酸钠；(3)在10000rpm剪切下，按比例将唾液酸钠和磷脂加入到γ-亚麻酸油脂中，剪切30min，并使用均质机均质3次(二级压力8bar，一级压力为1000bar)，获得唾液酸钠油悬液。实施例5本实施例制备唾液酸盐油悬液，所述唾液酸盐油悬液按质量百分比为唾液酸钠40％和花生四烯酸油脂60％，其制备方法包括如下步骤：(1)将唾液酸溶于水中，在高速剪切下，按摩尔质量比添加碳酸氢钠，进行反应，形成唾液酸钠溶液，并调节唾液酸钠溶液的ph为7；(2)在进风温度为210℃、物料温度为70℃、出风温度为40℃以及进料速度为100l/h条件下对唾液酸钠溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，即获得粒径≤100μm的唾液酸钠；(3)在20000rpm剪切下，按比例将唾液酸钠加入到花生四烯酸油脂中，剪切10min，并使用均质机均质2次(二级压力8bar，一级压力为2000bar)，获得唾液酸钠油悬液；(4)在搅拌下，将所述唾液酸钠油悬液降温至-4℃，并保持12h。实施例6本实施例制备唾液酸盐油悬液，所述唾液酸盐油悬液按质量百分比为唾液酸钠40％和dha油脂60％，其制备方法包括如下步骤：(1)将唾液酸溶于水中，在高速剪切下，按摩尔质量比添加碳酸氢钠，进行反应，形成唾液酸钠溶液，并调节唾液酸钠溶液的ph为7；(2)在进风温度为220℃、物料温度为80℃、出风温度为40℃以及进料速度为100l/h条件下对唾液酸钠溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，即获得粒径≤100μm的唾液酸钠；(3)在10000rpm剪切下，按比例将唾液酸钠加入到dha油脂中，剪切30min，并使用均质机均质3次(二级压力8bar，一级压力为1000bar)，获得唾液酸钠油悬液；(4)按表1所示对所述唾液酸钠油悬液进行梯度降温，即第1阶段降温至15℃，并维持240min，第2阶段降温至0℃，并维持240min，第3阶段降温至-4℃，并维持240min。表1程序温度(℃)维持时间(min)搅拌功率(hz)起始温度28--第1阶段1524020第2阶段024030第3阶段-424030实施例7本实施例制备唾液酸盐油悬液，所述唾液酸盐油悬液按质量百分比为唾液酸钠40％和dha油脂60％，其制备方法包括如下步骤：(1)将唾液酸溶于水中，在高速剪切下，按摩尔质量比添加碳酸氢钠，进行反应，形成唾液酸钠溶液，并调节唾液酸钠溶液的ph为7；(2)在进风温度为220℃、物料温度为80℃、出风温度为40℃以及进料速度为100l/h条件下对唾液酸钠溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，即获得粒径≤100μm的唾液酸钠；(3)在10000rpm剪切下，按比例将唾液酸钠加入到dha油脂中，剪切30min，并使用均质机均质3次(二级压力8bar，一级压力为1000bar)，获得唾液酸钠油悬液；(4)按表2所示对所述唾液酸钠油悬液边搅拌边进行梯度降温。表2实施例8本实施例制备唾液酸盐油悬液，所述唾液酸盐油悬液按质量百分比为唾液酸钠40％、磷脂0.1％和十八碳四烯酸油脂59.9％，其制备方法包括如下步骤：(1)将唾液酸溶于水中，在高速剪切下，按摩尔质量比添加碳酸氢钠，进行反应，形成唾液酸钠溶液，并调节唾液酸钠溶液的ph为7；(2)在进风温度为220℃、物料温度为80℃、出风温度为40℃以及进料速度为100l/h条件下对唾液酸钠溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，即获得粒径≤100μm的唾液酸钠；(3)在10000rpm剪切下，按比例将唾液酸钠和磷脂加入到十八碳四烯酸油脂中，剪切30min，并使用球磨机于24r/min研磨4h，获得唾液酸钠油悬液；(4)按表2所示对所述唾液酸钠油悬液边搅拌边进行梯度降温。实施例9本实施例制备唾液酸盐油悬液，所述唾液酸盐油悬液按质量百分比为唾液酸钠60％、磷脂0.5％和二十二碳五烯酸油脂39.5％，其制备方法包括如下步骤：(1)将唾液酸溶于水中，在高速剪切下，按摩尔质量比添加碳酸氢钠，进行反应，形成唾液酸钠溶液，并调节唾液酸钠溶液的ph为7；(2)在进风温度为220℃、物料温度为80℃、出风温度为40℃以及进料速度为100l/h条件下对唾液酸钠溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，即获得粒径≤100μm的唾液酸钠；(3)在10000rpm剪切下，按比例将唾液酸钠和磷脂加入到二十二碳五烯酸油脂中，剪切30min，并使用球磨机于24r/min研磨2h，获得粒径小于20μm的唾液酸钠油悬液；(4)按表2所示对所述唾液酸钠油悬液边搅拌边进行梯度降温。实施例10本实施例制备唾液酸盐油悬液，所述唾液酸盐油悬液按质量百分比为唾液酸钠40％、磷脂0.5％和dha油脂59.5％，其制备方法包括如下步骤：(1)将唾液酸溶于水中，在高速剪切下，按摩尔质量比添加碳酸氢钠，进行反应，形成唾液酸钠溶液，并调节唾液酸钠溶液的ph为6；(2)在进风温度为220℃、物料温度为80℃、出风温度为40℃以及进料速度为100l/h条件下对唾液酸钠溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，即获得粒径≤100μm的唾液酸钠；(3)在10000rpm剪切下，按比例将唾液酸钠和磷脂加入到dha油脂中，剪切30min，并使用球磨机于24r/min研磨2h，获得粒径小于20μm的唾液酸钠油悬液；(4)按表2所示对所述唾液酸钠油悬液边搅拌边进行梯度降温。实施例11本实施例制备唾液酸盐油悬液，所述唾液酸盐油悬液按质量百分比为唾液酸钠40％和、0.5％磷脂和二十碳五烯酸油脂59.5％，其制备方法包括如下步骤：(1)将唾液酸溶于水中，在高速剪切下，按摩尔质量比添加碳酸氢钠，进行反应，形成唾液酸钠溶液，并调节唾液酸钠溶液的ph为8；(2)在进风温度为220℃、物料温度为80℃、出风温度为40℃以及进料速度为100l/h条件下对唾液酸钠溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，即获得粒径≤100μm的唾液酸钠；(3)在10000rpm剪切下，按比例将唾液酸钠和磷脂加入到二十碳五烯酸油脂中，剪切30min，并使用球磨机于24r/min研磨4h，获得粒径小于20μm的唾液酸钠油悬液；(4)按表2所示对所述唾液酸钠油悬液边搅拌边进行梯度降温。实施例12本实施例制备唾液酸盐油悬液，所述唾液酸盐油悬液按质量百分比为唾液酸钠60％、磷脂0.001％和dha油脂39.999％，其制备方法包括如下步骤：(1)将唾液酸溶于水中，在高速剪切下，按摩尔质量比添加碳酸氢钠，进行反应，形成唾液酸钠溶液，并调节唾液酸钠溶液的ph为7；(2)在进风温度为220℃、物料温度为80℃、出风温度为40℃以及进料速度为100l/h条件下对唾液酸钠溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，即获得粒径≤100μm的唾液酸钙；(3)在10000rpm剪切下，按比例将唾液酸钠和磷脂加入到dha油脂中，剪切30min，并使用球磨机于2400rpm研磨2h，获得粒径小于20μm的唾液酸钠油悬液；(4)在搅拌下，将所述唾液酸钠油悬液降温至-4℃，并保持8h。实施例13本实施例制备唾液酸盐油悬液，所述唾液酸盐油悬液按质量百分比为唾液酸钠60％、磷脂2％和dha油脂38％，其制备方法包括如下步骤：(1)将唾液酸溶于水中，在高速剪切下，按摩尔质量比添加碳酸氢钠，进行反应，形成唾液酸钠溶液，并调节唾液酸钠溶液的ph为7；(2)在进风温度为220℃、物料温度为80℃、出风温度为40℃以及进料速度为100l/h条件下对唾液酸钠溶液进行喷雾干燥，随后进行粉碎，即获得粒径≤100μm的唾液酸钙；(3)在10000rpm剪切下，按比例将唾液酸钠和磷脂加入到dha油脂中，剪切30min，并使用球磨机于24r/min研磨4h，获得唾液酸钠油悬液；(4)在搅拌下，将所述唾液酸钠油悬液降温至8℃，并保持12h。对比例1本对比例制备唾液酸油悬液，所述唾液酸油悬液按质量百分比为唾液酸40％、磷脂0.5％和dha油脂59.5％，其制备方法为：在10000rpm剪切下，按比例将唾液酸和磷脂加入到dha油脂中，剪切30min，并使用均质机均质3次(二级压力8bar，一级压力为1000bar)，获得粒径小于20μm的唾液酸油悬液。对比例2本对比例制备唾液酸油悬液，所述唾液酸油悬液按质量百分比为唾液酸60％、磷脂0.5％和dha油脂39.5％，制备方法与对比例1相同。对比例3本对比例制备唾液酸油悬液，所述唾液酸油悬液按质量百分比为唾液酸20％、磷脂0.5％和dha油脂79.5％，制备方法为与对比例1相同。应用例1本应用例制备了一种胶囊，所述胶囊含有实施例1制备的唾液酸钠油悬液，制备方法包括以下步骤：(1)将明胶、纯化水以及甘油加入化胶罐中混合，并加热至70℃，搅拌至完全溶解，随后进行150目过滤，于75℃下抽真空至-0.08mpa进行除泡，100目过滤，置于60℃保温，获得胶液；(2)将所述胶液制成胶皮，并在温度为20℃、相对湿度为35％的条件下，将所述唾液酸钠油悬液填充入胶皮，获得初制胶囊；(3)在温度为25℃、相对湿度为35％的条件下，使用软胶囊定型干燥机对所述初制胶囊定型3.5h，获得半成品胶囊；(4)将所述半成品胶囊置于盛有异丙醇与质量分数为95％的乙醇混合溶液(95％乙醇与异丙醇的体积比为1:9)的洗丸槽中，洗丸8次；(5)取出步骤(4)洗丸后的半成品胶囊，并使用软胶囊定型干燥机，在温度为25℃、相对湿度为22～25％的条件下，干燥25h，即获得所述胶囊。应用例2本应用例制备了一种胶囊，所述胶囊含有实施例2制备的唾液酸钠油悬液，制备方法包括以下步骤：(1)将明胶、纯化水以及甘油加入化胶罐中混合，并加热至80℃，搅拌至完全溶解，随后进行100目过滤，于70℃下抽真空至-0.09mpa进行除泡，150目过滤，置于65℃保温，获得胶液；(2)将所述胶液制成胶皮，并在温度为25℃、相对湿度为40％的条件下，将所述唾液酸钠油悬液填充入胶皮，获得初制胶囊；(3)在温度为20℃、相对湿度为40％的条件下，使用软胶囊定型干燥机对所述初制胶囊定型4h，获得半成品胶囊；(4)将所述半成品胶囊置于盛有异丙醇与质量分数为95％的乙醇混合溶液(95％乙醇与异丙醇的体积比为1:9)的洗丸槽中，洗丸6次；(5)取出步骤(4)洗丸后的半成品胶囊，并使用软胶囊定型干燥机，在温度为20℃、相对湿度为22％的条件下，干燥22h，即获得所述胶囊。应用例3本应用例制备了一种胶囊，所述胶囊含有实施例3制备的唾液酸钠油悬液，胶囊的制备方法与应用例1相同。应用例4本应用例制备了一种胶囊，所述胶囊含有实施例4制备的唾液酸钠油悬液，胶囊的制备方法与应用例1相同。应用例5本应用例制备了一种胶囊，所述胶囊含有实施例5制备的唾液酸钾油悬液，胶囊的制备方法与应用例1相同。应用例6本应用例制备了一种胶囊，所述胶囊含有实施例6制备的唾液酸钠油悬液，胶囊的制备方法与应用例1相同。应用例7本应用例制备了一种胶囊，所述胶囊含有实施例7制备的唾液酸钠油悬液，胶囊的制备方法与应用例1相同。应用例8本应用例制备了一种胶囊，所述胶囊含有实施例8制备的唾液酸钠油悬液，胶囊的制备方法与应用例1相同。应用例9本应用例制备了一种胶囊，所述胶囊含有实施例9制备的唾液酸钙油悬液，胶囊的制备方法与应用例1相同。应用例10本应用例制备了一种胶囊，所述胶囊含有实施例10制备的唾液酸钠油悬液，胶囊的制备方法与实施例14相同。应用例11本应用例制备了一种胶囊，所述胶囊含有实施例11制备的唾液酸镁油悬液，胶囊的制备方法与应用例1相同。对比应用例1与应用例1相比，区别仅在于将实施例1制备的唾液酸盐油悬液替换为对比例1制备的唾液酸油悬液，其它与应用例1相同。对比应用例2与应用例1相比，区别仅在于将实施例1制备的唾液酸盐油悬液替换为对比例2制备的唾液酸油悬，其它与应用例1相同。对比应用例3与应用例1相比，区别仅在于将实施例1制备的唾液酸盐油悬液替换为对比例3制备的唾液酸油悬液，其它与应用例1相同。试验例1油悬液稳定性分析油悬液在灌装制备成软胶囊后，放置过程中软胶囊如保持稳定、成分均匀的状态对于使用者或消费者来说更容易接受，所以本发明需要考察油悬液的稳定性以确保其在胶囊中的性状。对实施例1-13和对比例1-2制备的油悬液的稳定性进行分析，即包括观察是否分层，以及唾液酸钠或唾液酸是否分布均匀。分别将实施例1-13和对比例1-2制备的油悬液置于试样瓶中，装样高度为10cm，封口，在温度为25℃、相对湿度为60％±10％的条件下放置90d，观察整体状态并分别在试样瓶的上部和底部取样检测唾液酸钠或唾液酸含量，并由液相紫外检测器检测含量，上部取样不超过上液面以下的0.5cm，底部取样不高于瓶底0.5cm，结果如表3所示。表3由表3可知，实施例1-13采用唾液酸盐制备的唾液酸盐油悬液在放置90d后均无明显分层，且上部和底部唾液酸盐的含量差异均小于2.60％，最小值为0.06％，平均粒径小于22.4μm，最小值为15.6μm，即唾液酸盐油悬液体系仍能维持稳定；而对比例1-2采用唾液酸制备的唾液酸油悬液已开始出现分层趋势或已经分层，且上部和底部唾液酸的含量差异较大；由此表明本发明采用唾液酸盐制备唾液酸盐油悬液，唾液酸盐在油脂中具有较高的分散性，使得唾液酸盐油悬液具有较高的稳定性。此外，将实施例3和实施例4与实施例1和实施例2进行对比可知，当唾液酸盐油悬液中的唾液酸盐含量增高时，上部和底部唾液酸盐的含量差异亦增大，说明唾液酸盐油悬液的稳定性下降，而实施例5制备的唾液酸盐油悬液含有相同含量的唾液酸盐，对唾液酸盐油悬液进行了降温处理，其上部和底部唾液酸盐的含量较低，由此表明降温处理能够提高唾液酸盐油悬液的稳定性，而与实施例5唾液酸盐油悬液含量相同实施例6、实施例7、实施例8、实施例10和实施例11对唾液酸盐油悬液进行梯度降温处理，能够进一步降低上部和底部唾液酸盐的含量差异，同理，与实施例12和实施例13相比，实施例9上部和底部唾液酸盐的含量差异更小，综合上述表明梯度降温处理能进一步提高唾液酸盐油悬液的稳定性。试验例2胶囊稳定性分析取应用例1-11和对比应用例1-3制备的胶囊分别装入样品瓶中，在温度为37℃、相对湿度为60％±10％的条件下放置90d，观察其内容物是否均匀，并考察胶囊外观发白程度及脆碎度，其中脆碎度考察为：分别取样品20粒，置于表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，25±1℃恒温放置24h，取出，立即分别逐粒放入直立在木板(厚度2cm)上的玻璃管(内径为24mm，长为200mm)内，取圆柱形砝码(材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，质量为20±0.1g)并使其从玻璃管口处自由下落，观察胶囊是否破裂，并记录破裂粒数，以破裂粒数表示脆碎度，结果如表4所示。表4由表4可知，应用例1-11应用唾液酸盐油悬液制备的胶囊，在放置90d后，内容物未发生分层现象，胶囊外观无发白现象，未发生脆碎现象，说明具有较高的稳定性；而对比应用例1-3应用唾液酸油悬液制备的胶囊已出现发白现象，且脆碎度不低于1，由此说明，本发明应用唾液酸盐油悬液制备的胶囊具备较高的稳定性。综上所述，本发明将唾液酸以唾液酸盐的剂型分散于多不饱和脂肪酸中，唾液酸盐在油脂中的分散性好，因此含有较高含量唾液酸盐的唾液酸盐油悬液体系仍能维持良好的稳定性，无需额外添加稳定剂，且唾液酸盐不与胶囊囊材中的明胶反应，使得胶囊整体能够维持稳定，避免了胶囊变硬，因此，本发明将唾液酸盐油悬液应用于制备胶囊，使得含有唾液酸盐油悬液的胶囊稳定性好、唾液酸含量高、营养价值高，在营养补充剂领域具有广阔的应用前景。申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属
技术领域：
的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。当前第1页1 2 3